取6种耐火质料：两种铝硅锆(AZS)质耐火质料，致密耐火黏土砖，28绝热耐火砖，圭臬硅砖和经1100℃热照料的高铝浇注料。象征为AZS1、AZS2、AS、ASI、S和C。图1示出其宏观外形。
质料的化学分解结果列于外1。两种AZS质料的闭键因素是Al₂O₃、SiO₂和ZrO₂。AZS2中SiO₂的含量是AZS1中的两倍，而Al₂O₃和ZrO₂的含量则左近。AS和ASI的闭键分歧是后者的Al₂O₃含量高，杂质(TiO₂和Fe₂O₃)的含量较低。硅砖S的化学分解结果则更为圭臬，此中杂质(Al₂O₃、TiO₂和碱金属)的总含量约为1%。浇注料C的化学因素与惯例的高水泥(8%CaO)高铝浇注料的划一。
气孔率和体积密度列于外2。4种定型质料(AZS1和AZS2,AS和S)和浇注料(C)的气孔率正在15%～30%之间摇动，ASI的气孔率最高。4种守旧耐火砖和大概形耐火质料的显气孔率和线%(φ)。
5种致密质料的骨料粒径漫衍参数列于外4。S、C和AZS2的最大骨料粒径很左近且最大值约5000μm。AS的骨料粒径最小，约4000μm,AZS1介于此中约4400μm。硅砖S则有最宽的粒度漫衍，从5400μm到100μm。AS的骨料比AZS的要小些，其漫衍纠集正在1200μm掌握。这些耐火质料微观布局的显微照片示于图2～图5。
由图2a和b可知，AZS1的显微布局闭键由灰色圆形众孔骨料(4400～600μm,外4)组成，基质局部由中细众孔灰色颗粒和致密圆形白色颗粒(≈180μm)构成，此中能够昭彰看到气孔。依照外3的晶相分解结果和反射光学显微镜判别，灰色颗粒是刚玉，致密白色粒子为锆英砂。
AZS2的微观布局(睹图2c～e)闭键由灰色的致密骨料(5000～600μm,外4)组成，样子为圆柱形颗粒，鸿沟上漫衍着相当数目的玻璃相。正在少少骨料的内部能够昭彰地旁观到颗粒。通过XRD 分解(睹外3)和化学分解(睹外1)可知这些骨料为电熔莫来石，刚玉和玻璃相为第二相。 基质平分布着棱角清爽的白色中颗粒和细粉(50μm),以及细微的灰色颗粒(睹图2d)。 依照外3和外1可知，这些灰色颗粒为莫来石，白色的为锆英石颗粒。 后者正在颗粒鸿沟处已有局部了解(睹图2e),与m-ZrO₂相吻合。
AS由粗、中颗粒组成(最低至200μm),被具有左近颜色的基质和气孔的基质所联合(睹图3a和b)。依照外3和外1的结果，该质料中的骨料(4000～500μm,外4)为铝含量较低的莫来石熟料(约65%莫来石、15%方石英和20%玻璃相)。基质与骨料构成雷同，且互相联合得很好。
ASI中未旁观到骨料的存正在(睹图3c和d)。其显微布局是由相对较小的颗粒和圆形气孔(直径约为1200μm)组成，这是其最明显的特性。依照外3和外1可知，其构成与AS砖基质局部较好似。
S砖具有硅砖圭臬的显微布局(睹图4a和b),由相对较大的颗粒(100～5400μm,外4)组成，正在反射光学显微镜中具有了解的颗粒鸿沟(睹图4a)。这些颗粒具有模范的鳞状布局，闭键是由更小的方石英颗粒组成，它们是正在石英转移的进程中造成的，与XRD结果划一(睹外3)。正在众孔的基质中能够旁观到两种分别相(睹图4b)。EDS的检测结果评释，其增加剂、CaO和闭键杂质了解地涌现正在富钙的硅酸盐玻璃中，十分有利于方石英向鳞石英的改制。与玻璃相邻接触的较暗的相应该是鳞石英相(睹外3)。
C砖(睹图5a和b)由圆形颗粒(5200～300μm,睹外4)组成，与棱角清爽的中颗粒一块镶嵌正在基质中。骨料大白出矾土骨料模范的两相布局，与XRD的分解划一(睹外3)。由刚玉、莫来石与含有二价铁和钛的第二相所组成。中颗粒局部由棕刚玉构成。依照外3可知，基质由铝酸钙构成。
杨氏弹性模量(E)和抗折强度(MOR)列于外5,其趋向雷同，AZS2和C的最高，ASI的最低。AZS1、AS和S的居中。载荷-位移弧线,此中柱状试样尺寸a和b为150mm×25mm×25mm,c为200mm×40mm×40mm;相对凹口长度a和c为0.25,b为0.50。韧性参数列于外6和外7。
正在测试中发觉载荷随时光延伸而衰减，评释无论是正在位移限定依旧正在启齿位移限定的试验中都到达了平静断裂。全盘的载荷-位移弧线都显示了一个线性弹性区域，随后有一个缺乏衰减的较长尾巴，这是从最大载荷发轫位移渐渐增进。正在到达最大载荷之前，少少弧线显示出了细微的非线性区域。
涌现该气象的独一出处是所利用的试验速度是最大试样和最小凹口的组合(a=0.25)(睹图6c),利用启齿位移限定不大概到达平静。正在载荷-位移弧线上能够旁观到一个昭彰的中峰，评释质料依然出现脆性断裂。然而，位移限定中的断裂是平静的。况且，当载荷-位移弧线与后者中涌现的昭彰的中峰相闭的弯曲局部被开释后，所得回的弧线本质上与启齿位移限定中得回的弧线是划一的。
统一种质料正在雷同的试验条目下所得回的载荷-位移弧线a),故策画获得的韧性参数的摇动十分小(正在大批环境下约10%,外6和外7)。试样、跨距和凹口的相对长度都雷同时，同样的质料利用两种限定参数获得的弧线 试样的载荷(P)-位移(d)弧线
利用分别的试样、跨距、相对凹口长度和限定参数所获得的韧性参数之间无明显分歧(睹外6和外7)。因此，将正在相对凹口长度α=0.5的启齿位移限定试验中获得的均匀值列于图7中以便于比力。对付全盘的质料，用于发作裂纹所需的能量γnbt比断裂功γwof要低。AZS1的韧性比最高，其次是C。
AZS2和C的K Ic 值最高(≈1MPa·m 1/2 ),其次是AS,AZS1和S(≈0.5～0.7MPa·m 1/2 );ASI的最低(睹图7a)。 断裂功的转变趋向则分别。 此中C的最高，其次是AZS1、AZS2和AS,它们的数值左近，比硅砖S的大约高40%。 ASI的依旧最低(睹图7b)。
图7 正在平静试验(a=0.25)中依照所纪录数值策画获得的琢磨质料的均匀韧性参数
图8示出了质料断裂外外。假使两种AZS质料中骨料所起的影响分别，但它们都显示出了屈曲的断裂。AZS1中的大大批颗粒被裂纹穿过，AZS2中的大大批颗粒被裂纹笼罩。AS和ASI基质中的断裂相当光滑，前者中闭键的裂纹都穿过骨料。S的断裂外外最滑腻，闭键的裂纹穿过了全盘颗粒。C的断裂外外的本质则相反，呈曲屈曲折的样子，大大批颗粒都被主裂纹所笼罩。
AZS中有模范的氧化锆杂质、以钛铁矿和锐钛矿存正在的Fe₂O₃和TiO₂,并固溶有Y₂O₃和HfO₂。AZS1中存正在昭彰的杂质Na₂O+K₂0,这是由贝尔法坐褥的众孔刚玉骨料所致。正在以电熔莫来石为骨料的AZS2中检测出了极微量的碱性因素(睹外1和外3,图2)。
AS和ASI中都含罕有量可观的铝硅系原料的模范杂质：Fe₂O₃、TiO₂、CaO和MgO。且与其他碱性氧化物比拟，存正在数目较众的K₂O,证据这些质料是由含钾长石[(K,Na,Ca,Ba)(Si,Al)₄O₈的原料筑设的(睹外1和外3,图3)。S中较整个地天生了方石英和鳞石英。为了不低落硅砖的耐火度，参加了少量的CaO(模范的为2%～4%)作联合剂(睹外1和外3,图4)。
因为骨料的个性，矾土和棕刚玉中的Fe₂O₃和TiO₂涌现正在C中(睹外1和外3,图5)。
为便于分解，将质料视为仅由3种因素构成，绘制正在三元平均相图上。由图9可知，AZS1位于Al₂O₃-ZrO₂-SiO₂相图区域中Al₂O₃的初晶区，而AZS2则位于莫来石的初晶区，且正在Al₆Si₂O₁₃-ZrO₂的二元体系中。商酌到这些耐火质料的均匀构成都来自于温度高于1750℃的平静液相(逼近ZrO₂-Al₂O₃-Al₆Si₂O₁₃三元体系和ZrO₂-Al₆Si₂O₁₃二元体系的共晶温度)。然而，基质中第一种液相的天生温度会较低(≈1555℃),是因为正在氧化锆-莫来石的界面处天生了过渡液相，这是ZrSiO₄-Al₆Si₂O₁₃-SiO₂三元体系的共晶点温度。杂质TiO₂和氧化铁将低落这个温度(氧化铁存正在时为1450℃,TiO₂存正在时为1450℃或1500℃)。
AZS1由众孔的煅烧氧化铝(≈73%)和高纯的ZrSiO₄(≈27%)构成，后者是ZrO₂的泉源。正在刚玉和氧化锆之间未旁观到昭彰的反映。砖中的气孔以及ZrSiO₄同基质中氧化铝微粉极其微量的反映，都评释其烧结温度低于1450℃(Al₂O₃-ZrO₂-SiO₂-TiO₂体系的最低恒定温度)。
AZS2由70%的电熔莫来石构成，此中铝硅比为2:1。这与骨料中存正在少少渣滓的刚玉相划一(睹图2d)。依照质料的均匀构成和显微布局以及骨料的构成(莫来石+刚玉),能够策画出ZrO₂约有30%来自于棱角清爽的锆英砂颗粒，粒度小于50μm。正在氧化锆/刚玉界面上涌现的玻璃相(睹图2e)评释其烧结温度将高于1450℃(睹图9)。
AS和ASI的简化均匀构成被示于图10中的Al₂O₃-SiO₂-TiO₂三元相图中。两种质料的构成均位于Al₆Si₂O₁₃-SiO₂二元体系(共熔点为1595℃)中莫来石的初晶区内和Al₆Si₂O₁₃-SiO₂-Al₂TiO₅三元体系(共熔点为1480℃)中。因此，两种质料都将正在温度高于1480℃时有液相天生。它们都是通过搅拌高岭黏土熟料(骨料)和塑性耐火黏土而造成的。因为耐火黏土砖的基质局部与黏土熟料的构成十分犹如，故联合杰出。
如前所述，AS中的均匀骨料尺寸(≈1200μm)与ASI中包罗的气孔直径相当。
利用试验获得的E值(睹外5)和线),欺骗依照最小固局面积模子(MSA)导出的指数方程策画了完整致密质料的E₀值。
全盘质料策画出的E₀值(睹外5)都低于由检测到的主晶相(莫来石、刚玉、氧化锆和众晶型二氧化硅的E₀值分手约等于220、400、280、70～90GPa)组成的、晶体联合的零气孔率质料的预期值。这是由于大骨料、中骨料和基质之间联合较弱。硅砖的E₀值大约是众晶型二氧化硅化合物(70～90GPa)的一半。这是因为其显微布局是由笼罩着由鳞石英和玻璃相构成的过渡带大颗粒的方石英所组成(睹图4)。此中方石英和鳞石英的热膨胀系数(a≈10×10-⁶℃-¹和21×10-⁶℃-¹)紧张不般配，导致正在烧成的冷却阶段中颗粒界面处发作裂纹。正在反射光学显微镜中，界面处出现出模范的玄色裂纹(睹图4c)。
正在AZS2中未旁观到裂纹，由于它是由膨胀系数左近的相所组成的(莫来石和氧化锆的a≈4.1×10-⁶℃-¹和4.5×10-⁶℃-¹)。正在AZS1中，纵使存正在着明显的热膨胀系数不般配(氧化锆和刚玉的α≈4.5×10-⁶℃-¹和8.4×10-⁶℃-¹),因为众孔骨料的刚性缺乏，与基质的联合较弱，并未旁观到裂纹(睹图2a和b)。还能够说明为什么与AZS2比拟，AZS1的E₀值极低，这与依照质料中的主晶相预测的结果完整相反。
假使AS和ASI具有犹如的化学构成和晶相，但E₀值也分别，这是因为正在致密质料中存正在的刚性骨料对E有决断性影响。
就MOR和E而言，质料的闭连机能是犹如的(睹外5),这是骨料粒度正在3000～6000μm之间的耐火质料的个性。该类质料的MOR之间的分别是由E所决断的，形成了K的渺小分别，临界缺陷的尺寸带来的影响被与力学机能的统计学纪律形成的结果的星散性所覆盖。
断裂进程中，跟着位移的增进，载荷缺乏递减的载荷-位移弧线的特性与正在断裂进程中具有上升的R弧线的质料所对应。这种断裂活动响应正在发作裂纹所需的能量γnbt比断裂进程中所需的均匀能量γwof要低，对付所琢磨的质料都是云云(睹图7b和c),从图7d能够昭彰地看到，其韧性比高于1。
为夸大微观布局特性对图7中力学参数的影响，比力了6种质料的力学活动和微观布局特性：
(1)AZS1和AZS2是两种具有犹如粒度漫衍(睹外4),但物理化学本质和微观布局特性完整分别的两种铝硅锆质料。AZS1的骨料是众孔刚玉，而AZS2的是致密莫来石。由图2可知，AZS1的基质由氧化铝细粉构成，组成了总体积的一小局部，而质料自己则含有洪量中等粒度的氧化锆颗粒。正在AZS2中，洪量的基质则是由莫来石、氧化锆和锆英砂颗粒构成。AZS1中的骨料与基质的联合较弱而AZS2中的则较强。AZS1的Kc和y。值与依然报导过的具有犹如的相构成的铝锆质耐火质料十分犹如(K Ic =0.62MPa·m¹/²,γwof=66J/m²)。质料中的断裂旅途是由骨料的个性、基质以及基质与骨料的联合所决断的。故AZS1中强度较低的众孔骨料很容易被裂纹穿过，AZS2中的致密骨料则被裂纹盘绕。AZS2中高强度的致密骨料妨碍了裂纹的发作，从而使得其KIc和γnbt都高于AZS1的。AZS1中的中等颗粒的氧化锆颗粒正在裂纹散布的进程中起到了中止裂纹兴盛和使其偏转的影响，从而断裂功比AZS2的要高。故AZS1的韧性比要高的众。
(2)AS和ASI有与黏土砖犹如的基质构成，但它们的微观布局完分别。其特性即是黏土熟料骨料与AS中的基质和ASI中的气孔严密联合(睹图3a和d,图7a和d)。
AS砖的 γ nbt 和γ wof 值与报道的黏土耐火砖的犹如(γnbt=10.6J/m²,γwof=60J/m²),但AS砖的γnbt却低于实行室中富含莫来石的混淆物(γnbt=18~25J/m²),且因为中颗粒的参加，也比依然报道的基质获得优化的犹如构成的要低(γnbt=44J/m²)。
与预期雷同，ASI的韧性参数K Ic 、γnbt和γwof都比AS的要低许众(15%～20%)。相对付裂纹的发作来说，ASI中的气孔能够低落应力强度，使得断裂能变大。这种质料的韧性比约是AS的60%。
(3)S和C的构成和微观布局完整分别。S由同样构成的颗粒组成，而C是由明显分别的有粘结性的基质和烧结刚玉骨料组成的。这些质料的韧性比分别很大，与微观布局的宏伟分别相对应，评释这两种耐火质料的非弹性散布进程完整分别。正在S中裂纹直线穿越了全盘的颗粒;正在C中则高度屈曲，骨料被裂纹所笼罩，由于它们比基质的韧性要强。
本文所琢磨的浇注料，氧化物耐火质料的断裂功的数值可从约30J/m²直至100～120J/m²掌握。质料C的与已报道的高铝浇注料(铝含量70%～90%)的犹如(110～120J/m²,115J/m²),这种浇注料具有为改良热震而策画的微观布局。这些质料里包罗了高强度的锆莫来石骨料，带给浇注料极高的7h值，因此其韧性比(yyoha)低于C的。
骨料的特性决断了断裂发作时的韧性参数，即KIc和γnbt值(睹图7a和c)。对付犹如晶相(如氧化铝)构成，利用烧结氧化铝为骨料的浇注料(睹图5a和b)和利用高气孔率氧化铝骨料的AZS1(睹图2a和b)组成了两种极度实例。正在保温质料中，骨料被气孔代替，是这种趋向中的最低极限值。
微观布局特性有助于使裂纹发作中止或偏转，从而抬高裂纹散布的阻力γwof(睹图7b)。AZS1的微观布局可了解地注明这个结果，中等粒度的致密颗粒星散正在基质中，故韧性比最高(睹图7d)。AS和S则是具有相反趋向的例子。这些质料正在微观布局方面具有匀称的构成，联合杰出的微观布局因素使其具有致密质料中最低的韧性比。
微观布局对质料韧性的影响不只取决于它们的本质，还取决于它们与基质联合的特性。质料C中强度很高的骨料与基质的联合很弱，是以具有最高的γwof(睹图7b)。
正在三点弯曲安装长进行平静的裂纹测试用以验证外征耐火质料韧性的可行性。兴办位移限定试验门径动作实行室中测试断裂韧性的惯例门径。利用125mm的跨距和相对凹口长度(α=0.5)测试圭臬尺寸(150mm×25mm×25mm)的试样，能够获得有昭彰区其余断裂韧性参数。
影响质料反抗裂纹发作的微观布局特性分别于限定裂纹散布的。骨料的特性决断了影响裂纹发作的韧性，为抬高断裂功还须要有中止裂纹扩展和偏转的微观布局。
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